結晶過程觀察及宏觀分析技術

一、實驗目的
1、通過觀察鹽類凝固了解晶體結晶過程。
2、了解金屬材料宏觀分析的應用范圍以及宏觀分析試樣的制備方法。
二、實驗原理
      熔化狀態的金屬進行冷卻時，當溫度降到Tm(熔點)時并不立即開始結晶，而是當降到Tm以下的某一溫度Tn，結晶才開始，這一現象稱為過冷。熔點Tm與開始結晶的溫度Tn之差△T稱為過冷度。過冷現象表明，金屬結晶必須有一定的過冷度，只有具有一定的過冷度才能為結晶提供相變驅動力。
    結晶由兩個基本過程所組成，即過冷液體產生細小的結晶核心(形核)以及這些核心的成長(長大)。其中，形核又分為均勻形核和非均勻形核。通常情況下，由于外來雜質，容器或模壁等的影響，一般都是非均勻形核。
      由于金屬不透明，通常不能用顯微鏡直接觀察液態金屬的結晶過程。然而通過采用生物顯微鏡可以直接觀察鹽溶液的結晶過程。實踐證明，對透明鹽類結晶過程的研究所得出的許多結論，對于金屬的結晶都是適用的。
      在玻璃片上滴上一滴接近飽和的氯化銨水溶液，放在生物顯微鏡下觀察其結晶過程。隨著液體的蒸發，液體逐漸達到飽和。由于液滴邊緣處Zui薄，將首先達到飽和，故結晶過程首先從邊緣開始，然后逐漸向里擴展。結晶的第一階段是在液滴的Zui外層形成一圈細小的等軸晶體。這是由于液滴外層蒸發Zui快，在短時間內形成了大量晶核之故。
      結晶的第二階段是形成較為粗大的柱狀晶體，其成長的方向是伸向液滴的中心。這是由于此時液滴的蒸發已比較慢，而且液滴的飽和順序是由外向里的，Zui外層的細小等軸晶中只有少數位向有利的才能向中心生長，而其橫向生長則受到了彼此間的限制，因而形成了比較粗大、帶有方向性的柱狀晶體。
      結晶的第三階段是在液滴中心部分形成不同位向的等軸晶體。這是由于液滴的中心此時也變得較薄，蒸發也較快，同時液體的補充也不足的緣故。這時可以看到明顯的等軸晶體。 
     需要說明的是，氯化銨水溶液的結晶是依靠水分的蒸發使溶液過飽和而結晶，而金屬的結晶則是液態金屬在冷卻過程中在一定過冷度下發生的。雖然它們存在上述差別，但我們可以從實驗中看到晶體生長的共同特點，即晶體通常是以枝晶形式生長的。
      雖然金屬通常以枝晶形態生長，但只要液態金屬始終能充滿枝晶間的空隙，那么在金屬鑄錠內部只能看到外形不規則的晶粒，而看不到枝晶。然而鑄錠表面，特別是縮孔處，由于缺少液態金屬的補充往往可以看到枝晶組織。
    由于金屬不透明，故不能從外部直接觀察鑄錠內部的組織。但可將鑄錠沿縱向或橫向剖開，經過磨制和腐蝕，把內部組織顯示出來，從而可用肉眼或低倍放大鏡觀察其內部組織，如晶粒大小、形狀及分布等，這種組織稱為鑄錠的粗視組織。
      典型的鑄錠組織可分為三個區域：靠近模壁的細晶區(激冷等軸晶區)、由細晶區向鑄錠中心生長的柱狀晶區以及鑄錠中心的等軸晶區。在實際情況下，由于鑄造條件不同，三個晶區發展的程度也往往不同，在某些情況下，可能只有兩個晶區，有時甚至只有一個晶區。
      影響鑄錠組織的因素很多，如澆鑄溫度、鑄模材料、鑄模壁厚、鑄模溫度、鑄錠大小及是否加晶粒細化劑等。
      采用金屬模及增加其模壁厚度，可使液態金屬獲得較大的冷卻速率，造成較大的內外溫差，將有利于柱狀晶區的發展。有些情況下，在中心區域尚未形核時柱狀晶就發展到鑄錠中心，從而就沒有中心等軸晶形成。
      澆鑄溫度越高，內外溫差就越大，冷凝所需時間就越長，從而使柱狀晶有充分的時間和機會得到發展。